PHƯƠNG PHÁP THỦY NHIỆT LÀ GÌ

     

TCCTTS. TRẦN VĂN KHẢI – ThS. NCS. LÊ NGỌC LONG – NGUYỄN HÙNG NHÂN (Khoa technology Vật liệu, ngôi trường Đại học tập Bách khoa, Đại học giang sơn TP. Hồ Chí Minh)

TÓM TẮT:

Trong nghiên cứu và phân tích này, vật liệu nanocomposite MoS2/graphene được tổng phù hợp bằng cách thức thủy nhiệt đơn giản ở 180-240°C trong ~8-24 h. ánh sáng và thời gian phản ứng tác động mạnh đến cấu trúc và đặc thù quang học của các hệ vật liệu đã tổng hợp. Kết quả cho biết thêm vật liệu nhận được có cấu trúc tổ thích hợp từ các tấm MoS2 dạng cánh hoa, size ~0,5-1,0 μm và chiều dày từ ~6,3-8,8 nm phân bố trên graphene, thể hiện tính chất bán dẫn và năng lực phát quang đãng (PL) vào vùng bức xạ khả kiến với bandgap quang học tập tính được ~1,83 eV. Với đặc trưng về cấu trúc, hình thái học với các tính chất quang khẳng định được bằng các phương pháp XRD, Raman, FESEM, TEM, PL và UV-Vis, các hệ vật tư đã tổng hợp cho biết thêm nhiều tiềm năng ứng dụng trong số thiết bị chuyển hóa, lưu trữ tích điện bức xạ năng lượng điện từ với xúc tác quang đãng hóa.

Bạn đang xem: Phương pháp thủy nhiệt là gì

Đang xem: phương thức thủy nhiệt là gì

Từ khóa: 2D material, MoS2/graphene, phương pháp thủy nhiệt.

 1. Đặt vấn đề

Gần đây, graphene và vật liệu kết cấu lai (hybrid) hai phía thuộc nhóm sulfua sắt kẽm kim loại chuyển tiếp (2D-TMDs), nhất là Molydenum disulfide (MoS2) cùng với các đặc điểm điện, cơ, lý hóa và quang học nổi trội sẽ được chăm chú nghiên cứu vãn và vận dụng trong nhiều nghành nghề điện tử, quang học và thiết bị lưu trữ năng lượng. Graphene là vật liệu cấu sinh sản từ solo lớp các nguyên tử carbon kết vừa lòng với nhau qua các liên kết lai hóa sp2 chế tạo ra thành cấu trúc dạng vòng benzene. Graphene có mặt phẳng riêng béo ~2630 m2 g–1, độ linh động hạt dẫn cao ~2.105 cm2 V–1 s–1, đặc thù bán sắt kẽm kim loại với bandgap bằng không , độ dẫn nhiệt độ trên ~5000 W m–1 K–1; cơ tính cao từ ~1,0 TPa và độ truyền qua quang học ~97,3%.

MoS2 có cấu trúc lớp dạng “sandwich” với 3 lớp nguyên tử S-Mo-S liên kết với nhau bằng link cộng hóa trị bền vào từng 1-1 lớp theo cấu trúc sáu cạnh tương tự như graphene, còn giữa các đơn lớp (khoảng giải pháp d ~ 0,63 nm) trong mạng tinh thể link khá yếu với nhau bằng link Van der Waals. Vật liệu MoS2 khối tất cả 3 dạng cấu tạo gồm 1T– (Trigonal), 2H– (Hexagonal) với 3R-MoS2 (Rhombohedral) . Vào đó, dạng kết cấu 2H-MoS2 với thông số kỹ thuật mạng a = b = 3,15 Å và c = 12,30 Å, thường tồn trên bền vào tự nhiên, đặc trưng có bandgap tất cả thể chuyển đổi theo số đơn lớp khoảng chừng 1,29 eV đối với dạng khối (bulk), dẫu vậy MoS2 đối chọi lớp hoặc vài ba lớp lại là một bán dẫn có bandgap ~1,8 eV .

Vật liệu composite MoS2/graphene hoàn toàn có thể được tổng hợp bởi các cách thức như CVD , sắp xếp theo từng lớp , bóc tách tách chất hóa học ; tách tách cơ học dùng sóng rất âm, kết hợp bóc tách hóa học tiếp nối khử với hydrazine , thủy sức nóng . Vật liệu composite MoS2/graphene bao gồm tiềm năng với ứng dụng trong thực tế trong nhiều nghành nghề dịch vụ như sạc Li-ion khôn cùng tụ năng lượng điện , xúc tác quang quẻ hóa .

Ở Việt Nam, vật liệu trên cơ sở graphene hoặc MoS2 cũng đã bước đầu được chú ý, điển trong khi các công bố của Nguyễn Hải Bình tổng vừa lòng composite graphene-polyaniline, Nguyễn Văn Hiếu nghiên cứu hình ảnh của những thông số sản xuất lên vật liệu graphene, trong những lúc đó, è Đình Phong tổng hợp vật tư MoS2 dạng vô định hình ứng dụng trong nghệ thuật hyđrô hóa. tuy nhiên, vật tư nanocomposite MoS2/graphene với tương đối nhiều tính chất đặc trưng khác thì vẫn chưa được nghiên cứu và phân tích và khai thác sâu.

Do đó, trong nghiên cứu này shop chúng tôi đặc biệt ân cần và áp dụng cách thức thủy nhiệt do phương pháp này có rất nhiều ưu điểm, như: đối chọi giản, tác dụng với tính nhân rộng lớn cao; năng lực tổng thích hợp được vật liệu nano lai (nanohybrid) với nanocomposite; kiểm soát tốt tiền hóa học chất tham gia phản ứng; sản phẩm thu được ít bị lẫn tạp chất. Đồng thời, công ty chúng tôi khảo sát tác động của nhiệt độ cùng thời gian phản ứng thủy nhiệt mang đến vi cấu trúc, tính chất điện hóa, quang học tập của vật tư đã tổng hợp được, qua đó lựa chọn thông số thực nghiệm thích hợp để điều hành và kiểm soát quá trình tổng hợp nhằm thu được các thành phầm vật liệu phù hợp cho ứng dụng trong các thiết bị linh phụ kiện điện tử và quang học.

2. Vật tư và phương pháp thực nghiệm

2.1. Hóa chất

Các hóa chất được thực hiện gồm: Natri molybdate dihydrate (Na2MoO4.2H2O 99,9%, Xilong Scientific), hỗn hợp phân tán vào nước chứa của GO 3,6 mg mL–1 (Việt nam), Thiourea (NH2CSNH2 98%, Jin Mao), nước cất, Ethanol (99%, Xilong Chemical), HCl 37% (Việt Nam).

2.2. Quy trình tổng hợp vật tư nanocomposite MoS2/graphene

Các hệ vật tư nanocomposite MoS2/graphene với phần trăm mol xây cất (Mo : C) = (3,5 : 1) được tổng phù hợp bằng phương thức thủy nhiệt đối kháng giản. Theo đó, định nút 100 mL hỗn hợp GO (0,1 g L–1), cân nặng 0,2420 g Na2MoO4.2H2O và 0,3800 g NH2CSNH2 bỏ vô dung dịch GO đã chuẩn bị, điều hành và kiểm soát pH sinh sống ~7-8, siêu âm trong một h (25 kHz). Tiếp nối cho dung dịch ở đầu cuối vào các bộ bội phản ứng thủy sức nóng (Teflon lined autoclave reactor). Đóng kín đáo nắp, gia nhiệt đến thiết bị thủy nhiệt theo 2 chính sách nhiệt độ 180 cùng 240°C trong thời hạn phản ứng 8, 16 cùng 24 h. Những hỗn hợp vật tư sau bội phản ứng được mang ra ngoài, rửa bởi nước cất, ly tâm ở 12.000 rpm với sấy thô ở 65°C vào 24 h chiếm được bột vật tư composite MoS2/graphene.

Để tiến công giá tác động của cơ chế công nghệ tổng hợp đến sự hình thành cùng phát triển cấu tạo nanocomposite MoS2/graphene, ở từng cơ chế nhiệt độ, những hệ làm phản ứng được làm nguội cấp tốc xuống ánh nắng mặt trời phòng bằng phương pháp tháo lần lượt những autoclave ra khỏi lò gia nhiệt khi thời giản làm phản ứng đạt 8, 16 cùng 24 h. Cam kết hiệu các mẫu tổng phù hợp ở 180°C theo thứ tự là MoS2/G (180; 8), MoS2/G (180; 16), MoS2/G (180; 24) và những mẫu tổng hợp ở 240°C là MoS2/G (240; 8), MoS2/G (240; 16), MoS2/G (240; 24).

2.3. Các phương thức phân tích

Vi cấu trúc và thành phần pha tinh thể của vật tư được so sánh bằng phương thức nhiễu xạ tia X (XRD) sử dụng máy D2 Advance (BRUKER USA). Hình thái học bề mặt vật liệu được review bằng cách thức kính hiển vi năng lượng điện tử quét (FESEM) sử dụng máy S4800 (Hitachi, Nhật Bản) và kính hiển vi năng lượng điện tử truyền qua (TEM) (JEOL 2100F, Nhật Bản). Nhân tố hóa được phân tích bằng module SEM-EDS (Horiba H-7593, Anh Quốc). Phổ Raman (Obin-Yvon LabRAM HR800, HORIBA) áp dụng laser kích thích bao gồm bước sóng 632 nm, Phổ phát quang (PL) được đo bằng thiết bị iHR320 (HORIBA), thứ đo UV-Vis HALO RB-10 (Dynamicam, Thụy Sỹ).

3. Tác dụng và bàn luận

3.1. Ảnh tận hưởng của chế độ công nghệ tổng hợp vật liệu composite MoS2/graphene

Ảnh hưởng trọn của ánh sáng và thời gian phản ứng thủy nhiệt so với sự xuất hiện và cải tiến và phát triển vi cấu trúc của những mẫu vật liệu composite MoS2/graphene đã tổng hợp được review bằng phương pháp XRD với các giản trang bị nhiễu xạ như bên trên Hình 1. Đối với các mẫu MoS2/G tổng thích hợp ở 180°C (Hình 1 (a)) khi thời gian phản ứng từ 16 h trở lên, những giản đồ XRD tương ứng mở ra các đỉnh nhiễu xạ đặc thù tại những góc 2θ ~14,3; 33,1; 40,1; 49,3 cùng 59,1° tương ứng với các mặt tinh thể (002), (100), (103), (105) với (110) của vật liệu tinh thể MoS2 khi đối chiếu với giản thiết bị nhiễu xạ chuẩn chỉnh (2H-MoS2, JCPDS 00-037-1492). Còn đối với các mẫu mã MoS2/G tổng hòa hợp ở 240°C (Hình 1(b)), với thời gian phản ứng tự 8 h trở lên, các giản trang bị XRD cũng đã mở ra các đỉnh nhiễu xạ đặc trưng của pha 2H-MoS2 tương tự như trường hợp tiến hành phản ứng ở 180°C. Qua đó cho thấy, thời gian cân xứng cho sự ra đời MoS2 tạo cấu trúc composite MoS2/graphene trong điều kiện phân tích từ 180°C với thời hạn phản ứng đầy đủ lâu từ bỏ 16 h trở lên. Đối với những mẫu MoS2/G (240; 16) và MoS2/G (240; 24) đỉnh nhiễu xạ của khía cạnh (002) trên góc 2θ ~14,4° gồm độ rộng lớn tại nửa độ cao đỉnh (FHWM, radian) nhỏ hơn, đồng thời cường độ đỉnh bạo phổi hơn so với những mẫu còn lại cho biết thêm mức độ tinh thể MoS2 trong 2 mẫu mã này cao hơn nữa và có xu hướng tăng dần khi tạo thêm gian bội phản ứng. Quy trình phản ứng tạo ra thành tinh thể MoS2 này có thể được giải thích dựa bên trên sự chuyển pha và hoàn thiện cấu trúc tinh thể của MoS2 dưới công dụng khử các ion MoO42– của khí H2S vào quá trình thủy nhiệt.

Hình 1: Giản vật dụng XRD của các mẫu nanocomposite MoS2/G vẫn tổng hợp

*
*
*
*
*

4. Kết luận

Vật liệu nanocomposite MoS2/graphene đã có tổng hợp thành công xuất sắc bằng phương pháp thủy nhiệt dễ dàng ở 180-240°C với thời gian phản ứng tự 8-24 h. Cơ chế thủy nhiệt ảnh hưởng mạnh đến cấu tạo và tính chất quang học của các hệ vật tư đã tổng hợp được. Tác dụng cho thấy, các hệ vật tư nanocomposite sẽ tổng đúng theo có cấu trúc tổ phù hợp từ các tấm MoS2 dạng cánh hoa phân bổ trên graphene cùng với chiều dày từ ~6,3-8,8 nm thể hiện tính chất bán dẫn và kĩ năng phát quang đãng (PL) trong vùng bức xạ khả kiến với bandgap quang học tính được ~1,83 eV. Cùng với cấu trúc, hình hài học với các tính chất quang đã khẳng định được bằng các phương pháp XRD, Raman, FESEM, TEM, PL với UV-Vis, các hệ vật liệu đã tổng hợp cho thấy thêm nhiều tiềm năng ứng dụng trong các thiết bị gửi hóa, lưu trữ năng lượng bức xạ điện từ cùng xúc tác quang quẻ hóa.

Lời cảm ơn: nghiên cứu và phân tích được tài trợ do Trường Đại học tập Bách khoa, Đại học tổ quốc TP.Hồ Chí Minh trong khuôn khổ chủ đề mã số TNCS-CNVL-2017-01.

 

TÀI LIỆU THAM KHẢO:

K. Geim (2011), “Nobel Lecture: Random walk to lớn graphene,” Rev. Mod. Phys., vol. 83, no. 3, pp. 851-862.

Xem thêm: Độ Ẩm Của Không Khí Là Gì - Tại Sao Chúng Ta Cảm Thấy Nóng Hơn Khi Trời Ẩm

H. Castro Neto, F. Guinea, N. M. R. Peres, K. S. Novoselov, và A. K. Geim (2009), “The electronic properties of graphene,” Rev. Mod. Phys., vol. 81, no. 109. Kuc (2015), Low-dimensional transition-metal dichalcogenides, in SPR Chemical modelling: volume 11, M. Springborg, and J. Joswig, ed. London, UK: The Royal Society of Chemistry, pp. 1–29.F. Mak, C. Lee, J. Hone, J. Shan, và T.F. Heinz (2010), “Atomically thin MoS2: A new direct-gap semiconductor,” Phys. Rev. Lett. Vol. 105, pp. 136805–136808. Cao et al. (2013), “Preparation of MoS2-Coated Three-Dimensional Graphene Networks for High-Performance Anode Material in Lithium-Ion Batteries,” Small, vol. 9, no. 20, pp. 3433-3438. Hu et al. (2013), “Fabrication of MoS2-Graphene Nanocomposites by Layer-by-Layer Manipulation for High-Performance Lithium Ion Battery Anodes,” ECS J. Solid State Sci. Technol., vol. 2, no. 10, pp. 3034-3039.Lin Ma et al. (2014), “Cationic surfactant-assisted hydrothermal synthesis of few-layer molybdenum disulfide/graphene composites: Microstructure và electrochemical lithium storage,” Journal of nguồn Sources, vol. 264, pp. 262-271.V. Hung et al. (2013), “Liquid phase co-exfoliated MoS2-graphene composites as anode materials for lithium ion batteries,” Journal of nguồn Sources, vol. 244, pp. 280-286. Zhou, L.-J. Wan và Y.-G. Guo (2013), “Synthesis of MoS2 nanosheet-graphene nanosheet hybrid materials for stable lithium storage,” Chem. Commun., vol. 49, no. 18, pp. 1838-1840, Zhang et al. (2016), “Uniform Incorporation of Flocculent Molybdenum Disulfide Nanostructure into Three-Dimensional Porous Graphene as an Anode for High-Performance Lithium Ion Batteries và Hybrid Supercapacitors,” ACS Appl. Mater. Interfaces, vol. 8, pp. 4691–4699. Li et al. (2014), “MoS2–reduced graphene oxide composites synthesized via a microwave-assisted method for visible-light photocatalytic degradation of methylene blue,” RSC Adv., vol. 4, no. 19, pp. 9647–9651.H Binh (2016), “Electrochemical Immunosensor for Detection of Atrazine Based on Polyaniline/Graphene,” Journal of Materials Science & Technology, vol. 32, no. 6, pp. 539-544.V. Hiếu et al. (2015), “Scalable Preparation of Graphene: Effect of Synthesis Methods on the Material Characteristics,” Science of Advanced Materials, vol. 7, no. 6, pp. 1013-1020.D. Phong et al. (2016), “Coordination polymer structure & revisited hydrogen evolution catalytic mechanism for amorphous molybdenum sulfide,” Nature Materials, vol. 15, no. 6, phường 640646, 2016. Castellanos-Gomez et al. (2016), “Spatially resolved optical absorption spectroscopy of single- và few-layer MoS2 by hyperspectral imaging,” Nanotechnology, vol. 27, 115705(5pp).

Xem thêm: Thể Thơ Của Bài Sông Núi Nước Nam Thuộc Thể Thơ Gì ? Bài Thơ Sông Núi Nước Nam Thuộc Thể Thơ Gì

 

EFFECT OF HYDROTHERMAL SYNTHETIC PARAMETERS

ON MICROSTRUCTURE and PROPERTIES OF MoS2/GRAPHENE

NANOCOMPOSITE 

Ph.D. TRAN VAN KHAI – Master. LE NGOC LONG – NGUYEN HUNG NHAN

Faculty of Materials Technology, Ho bỏ ra Minh đô thị University of Technology, Vietnam National University Ho đưa ra Minh City

ABSTRACT:

In this report, MoS2/graphene nanocomposites were synthesized by a facile hydrothermal method at 180–240 °C in 8–24 h. The temperature & reation time have significant effect on the MoS2/graphene nanocomposites microstructure và optical property. Our results show that MoS2 nano cystalline phases have petal-like shape with average form size of ~0.5–1.0 μm & thickness of ~6.3-8.8 nm distribute uniform on graphene surfaces & edges forming composite architectures. The synthesized composites depict their semiconductive characteristic through Photoluminescence (PL) emission capability with optical bandgap calculated of ~1.83 eV. The microstructure and property characterization by XRD, Raman, FESEM, TEM, PL & UV-Vis results showed the potential of the synthesized materials in energy conversion & visible-light photocatalytic application.